1、样品处理：精细称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或汲取10-20ml液体样品（约恰当氮30-40mg），移入单调的100ml或500ml定氮瓶中，参与0.2g硫酸铜，3g硫酸钾及20毫升硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上，小火加热，待内容物全部炭化，泡沫完全间断后，加强火力，并坚持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色弄清透明后，再继续加热0.5小时。取下放冷，留神加20ml水，放冷后，移入100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、硫酸铵同一方法做试剂空白实验。
2、装好定氮设备：于水蒸气发作器内装水约2/3处加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸，以坚持水呈酸性，参与数粒玻璃珠以防暴沸，用调压器控制，加热煮沸水蒸气发作瓶内的水。
3、想接收瓶内参与10ml2%：硼酸溶液及混合指示剂1滴，并使冷凝管的下端刺进液面下，汲取10.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反应室，并以10ml水洗刷小烧杯使流入反应室内，塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其缓慢流入反应室，立即将玻璃盖塞紧，并加水于小玻璃杯以防漏气。夹紧螺旋夹，初步蒸馏，蒸气通入反应室使氨经过冷凝管而进入接收瓶内，蒸馏5min。移动接收瓶，使冷凝管下端脱离液皿，再蒸馏1min，然后用少量水冲刷冷凝管下端外部。取下接收瓶，以0.01N硫酸或0.01N盐酸标准溶液定至灰色或蓝紫色为结尾。
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